农药的有效成分、原药、不同类型母药、不同状态制剂需要检测的产品化学试验项目众多,企业应结合产品的特性做出合理评估。当已定义剂型规定的检测项不适用于某具体产品时,在提供合理解释的情况下,可申请减免;对新型剂型,需拟定适宜的质量控制项目、指标及检测方法。现就部分质控项加以说明:
1.有效成分
有效成分以某种盐(铜盐除外)形式存在的,农药名称一般以实际存在形式表示,标称含量以有效部分表示,产品同时规定盐、有效体和配对反离子的质控项及指标。值得注意的是,某些通用名称可能引起误解。如草铵膦即为铵盐,但精草铵膦不等于精草铵膦铵盐;杀虫环以杀虫环草酸盐的形式存在,仅定义杀虫环即可。
2. 相关杂质
相关杂质实行动态管理,与先前公布的清单相比,新增了甲氧咪及烯效唑两个成分,其相关杂质分别为甲咪唑烟酸、多效唑。
3. PH值
测定pH值所用水为蒸馏水或去离子水,使用前应重新煮沸。若样品不溶于水,可测定其酸碱度,以硫酸或氢氧化钠的质量分数表示,不考虑其实际存在形式。
4. 不溶物
需根据有效成分特性选择能使其完全溶解且毒性相对较低的适当溶剂,应注意不同溶剂的烘干温度不同。在全组分分析试验中,不要求检测不溶物含量,质量平衡亦不应包含不溶物。
5. 力度范围
目前引用的方法为HG/T 2467.12中的4.10,《农药筛析试验方法》在报批中,发布后可按新标准操作引用。化工标准中规定的最大粒径与最小粒径之比不超过4:1,该比例并非产品的标准,应据产品实际情况拟定。
6. 悬浮率
无需稀释或稀释倍数小于10的制剂,可不用规定悬浮率指标。一般使用有效成分法测定。若采用重量法,应在编制说明中证明两种方法结果的一致性。测定悬浮率时若不在线性范围,可另做线性验证试验。
7.倾倒性
通常情况下,倾倒后残余物≤5.0%,洗涤后≤0.5%,但若倾倒后残余物>5.0%,洗涤后≤0.5%,也可接受。
8. 粉尘
样品倾倒需持续60s,过快或过慢都会影响测定结果。报告中应标注具体数值,代替“基本无粉尘”的模糊描述。
9. 游离有效成分
由于产品具有一定的特异性,尚无统一的检测标准,应根据产品特性制定具体方法并选择适宜试剂。游离成分含量通常较低,直接法测定时配制浓度应在线性范围内。
10.有效成分释放速率
对于某些制剂,如微囊悬浮剂等,若微囊的作用是为了缓释,则应制定3个时间点的释放速率,且3个点的释放比例尽量避免交叉或减少交叉。若可举证微囊的作用为其他目的,则可不定义释放速率。
11.热储稳定性
按GB/T 19136进行,若选择替代温度,应在标准中注明,并在编制说明中陈述理由。热储前后的样品建议同时检测,以减少分析误差。